五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂,具有低成本优势,被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂等。PCP因具有稳定的芳香环结构和高氯含量而不容易被降解,五氯酚在水系统中半衰期长达200天,在人体内的半衰期为16~33天。五氯酚不仅具有致畸、致癌、致突变等毒副作用,还具有生物蓄积作用,在高有机质含量的酸性土壤或沉积物上具有很高的吸附性,强烈地吸附在土壤中,可被植物吸收通过生物富集进入食物链,产生生物毒性闻。农业部公告第235号规定所有的动物源性食品禁用五氯酚钠,在动物源食品中不得检出。
目前五氯酚钠残留量的分析方法主要有气相法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱
法、液相色谱-串联质谱法。GC和GC-MS需柱前衍生,操作繁琐;液相法前处理复杂,且容易岀现假阳性;LC-MS-MS法具有灵敏度高、选择性好、前处理简单等特点,目前广泛应用于五氯酚钠的测定。
五氯酚钠的前处理方法主要有液液萃取法、 QuEChERSL、固相萃取法m等。在样品前处理过程中,本实验采用了增强型脂质去除产品即 Agilent Captiva EMR-Lipid固相萃取柱通过式净化样品。与传统技术相比,它是一种能够选择性去除复杂基质去除和分析物回收,专门吸附脂质中C5及以上的碳链对脂质具有非常强的选择吸附性,这样在除掉基质干扰物的同时也不会吸附分析物。
此技术重现性好和回收率高且操作步骤简单,无需活化及洗脱,减少了操作步骤。目前采用增强型除脂分析动物源性食品中兽药残留的检测方法有很多报道,但未有采用 EMR-Lipid分析动物源性食品中五氯酚的报道。
本研究将 EMR-Lipid固相萃取技术与 UPLC-MS/MS分析技术相结合,建立动物源性食品中五氯酚钠残留量快速测定方法,该方法结果准确、操作简单、效率高,对保障我国食品安全和提高行业检测水平具有重要意义。
